Nanomaterijali su postali središnja točka istraživanja zbog svojih jedinstvenih fizikalno-kemijskih svojstava; međutim, nanočestice su vrlo sklone aglomeraciji tijekom pripreme. To dovodi do smanjenja specifične površine i slabe disperzibilnosti, što ozbiljno ugrožava performanse u primjenama kao što su kataliza i senzori. Tradicionalne metode sušenja-kao što je sušenje u pećnici ili rotacijsko isparavanje-često pogoršavaju aglomeraciju čestica zbog visokih temperatura ili kapilarnih sila. Laboratorijske vertikalne-sušilice zamrzavanjem nude učinkovito rješenje za ovaj izazov korištenjem jedinstvene niske-temperature, vakuumskog okruženja.
Aglomeracija nanočestica tijekom sušenja prvenstveno je potaknuta silama tekućeg mosta i površinskom energijom. Kako voda isparava iz suspenzije, formira se zakrivljena plinska-tekućina, generirajući jake kapilarne sile koje komprimira i vežu susjedne čestice. Istovremeno, čestice lišene zaštite otapala teže spontanom agregiranju kako bi smanjile energiju sustava, vođene svojom visokom površinskom energijom. Konvencionalni toplinski procesi sušenja imaju tendenciju intenziviranja ovih mehanizama.
Vertikalni{0}}sušači smrzavanjem sprječavaju aglomeraciju kroz tro{1}}osnovni proces:
Tehnologija brzog smrzavanja koristi se tijekom faze pred{0}}obrade uzorka. Tekući dušik ili kriogena zamka koriste se za skrućivanje suspenzije nanočestica unutar milisekundi, tvoreći sićušne kristale leda. Ova vitrifikacija-poput smrzavanja učinkovito imobilizira čestice, sprječavajući preraspodjelu i agregaciju uzrokovanu rastom i širenjem kristala leda.
Vakuumsko sublimacijsko sušenje je kritično. U uvjetima tlaka ispod trostruke točke, kristali leda sublimiraju izravno u vodenu paru. Budući da prijelaz krute-u-plin zaobilazi tekuću vodenu fazu, kapilarne sile koje proizlaze iz površinske napetosti tekuće-faze se eliminiraju. Vertikalni strukturni dizajn optimizira prostorni raspored hladne zamke i komore za uzorke, stvarajući vertikalni temperaturni gradijent koji olakšava učinkovitu migraciju vodene pare prema hladnoj zamci, čime se minimaliziraju lokalne mikro-kolebanja okoliša uzrokovana povratnim strujanjem pare.
Gradijentni program kontrole temperature implementiran je tijekom-faze naknadne obrade. Više{2}}fazni profil grijanja primjenjuje se na kraju procesa sušenja, dopuštajući da temperatura uzorka polako raste od -60 stupnjeva do sobne temperature. Ova nježna toplinska obrada postupno uklanja adsorbiranu vodu, sprječavajući sudare čestica i aglomeraciju uzrokovanu toplinskim stresom uslijed naglih promjena temperature. Prilikom odabira opreme treba obratiti pažnju na tri parametra: temperatura hladnog odvodnika mora biti ispod -86 stupnjeva kako bi se osiguralo učinkovito hvatanje vode; vakuumski sustav mora održavati radni tlak ispod 10 Pa; a stalak za uzorke trebao bi se idealno sastojati od višeslojnih aluminijskih posuda s izvrsnom toplinskom vodljivošću. Operativne smjernice uključuju: održavanje koncentracije suspenzije između 0,5% i 2%; dodavanje 5% trehaloze kao krioprotektora; i postavljanje trajanja ciklusa sušenja zamrzavanjem između 24 i 72 sata, ovisno o debljini uzorka.
Ova tehnologija je uspješno primijenjena na pripremu nanozima cerijevog oksida. Usporedni eksperimenti pokazali su da su uzorci obrađeni vertikalnim-sušenjem smrzavanjem postigli BET specifičnu površinu od 120 m²/g-što je gotovo tri puta više od uzoraka-osušenih u pećnici. Transmisijska elektronska mikroskopija (TEM) potvrdila je monodisperzno stanje čestica sa stabilnom prosječnom veličinom čestica od 8 nm, dok je kontrolna skupina pokazala značajnu aglomeraciju, s mnogim agregatima većim od 50 nm.
Korištenjem fizičke kontrole procesa, laboratorijska vertikalna{0}}sušilica zamrzavanjem u osnovi eliminira čimbenike koji pokreću aglomeraciju u tradicionalnim metodama sušenja. Njegova primjena u područjima kao što su nosači nanolijekova i sinteza kvantnih točaka nastavit će poticati razvoj nanomaterijala prema visokoj učinkovitosti i praktičnoj korisnosti. Ovladavanje preciznim procesima-sušenja zamrzavanjem bit će ključ za prevladavanje uskih grla u -velikoj proizvodnji nanomaterijala.
